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    铸造镁合金铸件的时效硬化的分析研究

    类别:行业动态   发布时间:2020-03-12 16:54:54   浏览:

      1.铸造镁合金铸件实验材料及办法

      实验镁合金是在515kg的钢制坩埚中熔炼的,熔铸时用溶剂保护,稀土和钇等合金元素都选用中心合金的方式参加,分别为Mg230RE,Mg230Y,镁合金熔液浇铸于标准拉伸试棒砂型模中。实验镁合金实际成分(质量分数,%)为Mg25Zn2016Zr21RE22Y.依据相关相图,文献结合实验测定,制定本研讨的热处理工艺为450℃固溶保温12h,并在200℃时效0~20h.为了避免镁合金氧化,在固溶时选用MgO粉末包覆保护,时效加热介质为甲基硅油。

      选用HV21000型显微硬度计丈量试样的显微硬度,加载载荷砝码为100g,坚持时刻10s,试样硬度取5次丈量平均值。测验前,先将试样在水磨砂纸上逐级打磨至1000号,经抛光后用3%硝酸酒精溶液浅腐蚀。为正确反映时效分出的强化作用,显微硬度测验仪压头打在试样基体的晶粒内部。

      金相及扫描电镜样品均运用3%HNO3酒精腐蚀。

      金相调查在LeicaDMIRM/DFC320显微镜上进行。在附有能谱仪的LEO1530vp型扫描电子显微镜(SEM)

      上进行高倍显微安排调查和微区成分剖析(EDS),选用背散射电子(BSE)成像。X射线衍射剖析(XRD)在PhilipsX2pertPro衍射仪上进行,管压40kV,Cu2Kα,波长λ=0115406nm.用电解双喷法制备透射电子显微剖析(TEM)用薄膜样品,电解液成分为氯化锂513g,高氯酸镁11116g,甲醇500mL,22丁氧基乙醇100mL,硝酸30mL,工作电流30mA,温度-30℃。TEM剖析在JEOL100CXⅡ型透射电镜上进行,加速电压120kV.

      2.实验结果

      2.1时效硬化曲线

      合金铸态显微硬度为56HV011,450℃固溶后合金的显微硬度为60HV011.时效初期合金的硬度值随时效时刻的延伸而逐步添加,其间在0~4h添加趋势较显着,4h后添加趋势逐步平缓,直至8h到达时效硬度峰值69HV011.之后随时效时刻延伸硬度逐步下降,8h之后即为过时效阶段,20h时效后显微硬度降到64HV011.镁合金在铸态,固溶态,200℃×1h和200℃×8h时效态下的XRD图谱。实验合金中因为La,Ce等稀土元素的原子分数很低,只有0113%,且Mg2La,Mg2Ce只有极微量含稀土相,XRD没有检出,EDS未发现,其首要以MgRE合金相方式存在于晶界处,RE使合金凝结温度区间变窄,一起能够细化晶粒,削减显微疏松和热裂倾向。另外合金元素Zr首要以单质方式存在于晶内,起着异质形核中心和细化晶粒的作用,对安排没有其它影响。因此能够以为RE元素和Zr元素对合金的强化能够忽略不计。其间各相的晶体学参数为Mg归于密排六方晶系,晶格常数为a=013209nm,c=015211nm,空间群为P63/mmc(194)。Mg3Y2Zn3归于立方晶系,晶格常数为a= 016832nm,空间群为Fm3m(225)。MgZn2六方晶系,晶格常数a=015233nm,c=018566nm,空间群为P63/mmc(194)。Mg12YZn为18R或6H长周期结构,晶格常数a=013224nm,c=416985nm.此外,调查各状态的X射线衍射结果还能够发现,实验合金固溶时效前后尽管在物相组成上没有发作实质改动,但从衍射峰的强度来看,各相的含量有改动。时效进程中Mg3Y2Zn3和MgZn的衍射峰相对强度随时效时刻的延伸而增强。

      2.2光学显微安排剖析

      其显微安排首要由基体Mg固溶体和晶界安排构成,近等轴状Mg固溶体的晶粒大小约为30~60μm,晶界安排呈接连网状散布,晶粒内部几乎没有分出相。结合XRD,SEM及能谱剖析结果可知,晶界的"鱼骨状"共晶安排由Mg3Y2Zn3相,Mg12YZn相和MgZn2相组成,而接连网状安排是Mg3Y2Zn3相。

      实验合金经450℃×12h固溶处理后的显微安排。与铸态安排相比,晶粒内和晶界处安排特征有了改动。固溶进程中晶界处部分安排溶解,致使固溶处理后晶界安排显着削减,变得纤细和均匀了许多。

      实验合金固溶处理后再经200℃×1h,200℃×8h时效后的显微安排。与固溶态相比,时效后实验合金晶界处安排改动不大。

      3.评论

      3.1铸态与固溶进程中合金元素再散布

      众所周知,Mg2Zn合金的铸造性能较差,其凝结进程往往对错平衡的,易发作非平衡共晶反应。尽管合金中添加了少量Y和稀土元素,其凝结进程仍对错平衡的。特别是在砂型铸造条件下,合金凝结进程中,因为成分过冷的影响,在先凝结的镁固溶体中合金元素含量很低,而富稀土元素和Y的熔体首要散布于后凝结的晶界区域共晶安排或晶界邻近的晶内镁固溶体中,即合金元素均偏聚于晶界,凝结后合金元素再分配。在低于共晶温度或挨近共晶温度长时刻保温(均匀化或固溶处理时)能够经过原子的扩散,使得部分非平衡共晶安排分化,合金元素重新融入到镁的固溶体中,因此合金的固溶体中合金元素含量添加,快速冷却后以过饱和固溶体的方式存在,在随后的时效进程中分出合金相。从晶内显微硬度改动,SEM安排和EDS剖析都反映了这样的结果。而合金元素Zr首要在晶内以单质方式呈现,起着异质形核中心和细化晶粒的作用,对安排没有其它影响。

      此外,在对Mg2Zn2Cu和Mg2Zn2RE2Zr合金的研讨中,也发现同样现象,合金正常凝结是很容易呈现非平衡共晶安排,固溶处理后,合金晶界安排发作显着改动,大部分非平衡共晶安排溶解,局部区域Mg2RE二元合金相与Mg基体彼此分离,呈颗粒状散布,而晶内Zn浓度有所进步。时效后合金的晶内元素含量添加,晶界的部分非平衡共晶溶解,时效后晶内会分出合金强化相,所以在铸态时的晶内合金元素含量低,合金固溶强化作用很少。也几乎没有分出相,沉积强化作用也很少,而本实验所含稀土含量很少,依据EDS剖析,其首要散布于晶界处。

      3.2时效硬化进程

      从铸态到固溶态,镁合金晶内合金元素添加,固溶态时具有最强的固溶强化作用。在时效初期其强化添加速度最快,在200℃时效8h时到达峰值硬度,再持续添加时效时刻时,一方面因为合金元素很多以合金相方式分出,形成固溶强化作用的削弱,另一方面加上沉积相粒子的长大,Orowan强化机制作用削弱,故晶内硬度随时效时刻延伸而硬度下降,进入过时效阶段。关于细小分出相粒子与镁基体的界面共格程度和应变状况,则需要进一步的高分辨率的电镜研讨,判别其失配状况。

      实验合金固溶并经时效处理后,合金晶界安排形状改动不大,晶内分出相首要呈细针状散布,晶内分出相的含量随时效时刻的延伸而逐步增多。

      结合SEM剖析标明,时效初期Mg3Y2Zn3相含量随时效时刻的延伸而逐步增高,8h时到达最高。Mg2Zn合金的时效硬化作用除来源于Mg3Y2Zn3的分出强化外,还来源于MgZn相的强化和MgZn2相的强化。因为这两种分出相尺度较小,因此具有更显着的强化效应。从对时效强化的合金粒子的奉献来说,首要仍是MgZn相,因为MgZn相尺度较小,密度较高,数量上也最多,一起其针状轴线也是平行于c轴,有利于阻挠位错的滑移运动。

      MgZn2相对错稳态相,过火长时刻时效MgZn2相会转变成MgZn相,尽管其尺度较细小,但其数量也不多,而且其晶体学取向对位错的阻挠作用并不强。而W相对时效强化也有较大的奉献,因为其含量也比较大,但因为过火时效会下降其作用。

      3.3分出合金相

      在Mg2Zn2Y合金系中,W相和Mg3YZn6准晶相是常常存在的三元合金相。罗治相等最早发现Mg3YZn6为准晶体以来,有许多文献报导了Mg2Zn2Y合金系中的准晶体,准晶相在高温对错常安稳并有用进步合金强度。Bae等在Mg95Zn413Y017合金铸态生成准晶Mg3YZn6,在随后的热加工进程中纳米级其他准晶相从镁基体中分出。SinghA对揉捏Mg2412Zn2018Y合金进行研讨,发现了W相与二十面体相共存,二者存在必定的取向联系。冯娟妮等在研讨Mg22Zn21Y三元Mg2Zn2Y系合金的铸态安排时,发现存在的三元相为W(Mg3Y2Zn3)相。本研讨中所用Zn和Y元素含量也较低,原子分数为Mg22Zn2014Y,EDS剖析标明三元相中Zn:Y原子数比值均挨近2:1或3:2,无论是铸态晶界处的共晶相,仍是晶内分出相,都是W相,没有发现准晶相。XRD和电子显微剖析也没有发现准晶相Mg3YZn6形成。这合金中的β′1相的研讨标明也是单斜结构,但是往往呈现复杂的畴结构,所有畴的取向均为∥,这些取向及与基体的界面匹配引起了与基体之间的晶体学应变,咱们想象这也是β′1相坚持必定尺度的原因,不然就要形成与基体的失配。从合金的成分以及相图来看,MgZn相应该是安稳的室温合金相,而MgZn2对错稳态相。

      从XRD谱也能够看出,随时效时刻延伸,MgZn2量削减,所以其首要的强化归因于MgZn相。一起,随时效时刻的延伸,MgZn相增多,如图2中MgZn相在2θ分别为25°和31°的衍射峰逐步添加,而MgZn2相削减,在2θ为73°的衍射峰逐步削弱,但仍然有必定的强度。

      有关长周期堆垛结构(LPSO)的X(Mg12YZn)相的结构在文献中多报导为6H型结构和18R结构。本文在XRD剖析中发现了必定强度的Mg12YZn衍射峰,如2θ分别为3515°和5017°的两个衍射峰能够和Mg12YZn相相对应,但在SEM及EDS剖析中发现的Mg2Zn2Y三元相的成分都与Mg3Y2Zn3更挨近,TEM调查中也没有发现LPSO相。X相与Mg都为六方结构,结构类似,只是密排面堆垛方式和合金元素成分不同,证明X相最为可信的依据是在Mg晶带轴条件下调查其电子衍射把戏,而且X相的TEM衍衬形貌特征为条纹状,但本实验在经过广泛区域的TEM剖析中并没有找到Mg12YZn的衍射把戏。此外注意到XRD对应于X相的衍射强度并不高,说明即便存在X相,其含量也较少。

      如对Mg2Zn2Y合金施以变形处理,一方面能够碎化共晶安排,一起细化晶粒,消除铸造缺陷,必定对合金力学性能有较大的提高作用。GuoXF等对合金经往复揉捏后,Mg3Y2Zn3和MgZn2消失,产生了更多的Mg3YZn6,Mg3YZn6得到细化,合金力学性能得到很大提高。经过运用往复揉捏技能,Mg3YZn6合金的力学性能尤其是可塑性得到显着改进。弥散强化和晶粒细化强化是两个首要改进往复揉捏Mg2614Zn2111Y合金力学性能的两个首要机制。

      本实验未经过揉捏变形,所以关于Mg3Y2Zn3和MgZn2经往复揉捏后消失未得以证明。已有的研讨多经过铸造后再进行热加工,对合金铸态及时效后的安排演变了解很少,本文的研讨结果有助于了解合金的分出强化机制,也有助于理解该类合金变形结合时效进程中微观安排作用的微观机制。

      4.结论

      1)Mg25Zn2016Zr21RE22Y合金铸态的晶界合金相首要以两种形状呈现,一种是在三角晶界形核,呈"鱼骨状";另一种,在晶界呈接连网状散布。剖析标明晶界的"鱼骨状"共晶安排由Mg3Y2Zn3相,Mg12YZn相和MgZn2相组成,而接连网状安排是Mg3Y2Zn3相。

      2)Mg25Zn2016Zr21RE22Y合金经450℃×12h固溶处理后,合金晶粒内和晶界处安排特征有所改动。

      固溶进程中晶界处部分安排溶解,致使固溶处理后晶界安排显着削减,变得纤细和均匀了许多。

      3)Mg25Zn2016Zr21RE22Y合金经450℃×12h固溶和200℃时效处理后,合金的晶内分出相有杆(块)状Mg3Y2Zn3相,针(棒)状MgZn相和MgZn2相,且随时效时刻的延伸,Mg3Y2Zn3和MgZn相的含量逐步增多,至8h时到达最高,而MgZn2相逐步削减。

      4)杆(块)状Mg3Y2Zn3相和针(棒)状的MgZn相是Mg25Zn2016Zr21RE22Y镁合金时效强化相的主体。


     

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